帶你認(rèn)識氣相色譜
一、
使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？
答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時和分離極性物質(zhì)時）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡述如下：
１.酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體20-30分鐘，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機(jī)物雜質(zhì)。
２.堿洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時要注意。
３.硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
４.釉化：把欲處理的擔(dān)體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1:1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒3、5小時，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時應(yīng)予以注意。
５.其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。
二、
簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對分離的影響？
答：操作條件對于色譜分離有很大影響。
１.柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米，柱長為1-4米。
２.柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
３.載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
４.固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
５.進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為1-20微升；氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。
三、何謂氣相色譜？它分幾類？
答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：
１、按固定相聚集態(tài)分類：
（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
２、按過程物理化學(xué)原理分類：
（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
３、按固定相類型分類：
（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。
（２）紙色譜：以濾紙為載體，
（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
４、按動力學(xué)過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。
四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么？
答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：
1、氣源部分 2、進(jìn)樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器
五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋？
答：１.相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2.色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。
3.基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。
4.峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度點(diǎn)向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。
5.峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用Ａ表示。
6.死時間、保留時間及校正保留時間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)值的時間稱為死時間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰zui高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Ｖd表示。
7.死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
8.保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對保留值。
9.儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
10.基流：氫焰色譜，在沒有進(jìn)樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流
六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/p>
七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？
答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？
答：色譜分離要求在zui短的時間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
１.氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：
（1）注射器進(jìn)樣（2）量管進(jìn)樣（3）定體積進(jìn)樣（4）氣體自動進(jìn)樣。
一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動操作。
２.液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。
３.固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
九、
氣相色譜的分離原理為何？
答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。
十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？
答：對色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：
１.應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。
２.要易于加工成型。
３.管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。
十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？
答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來水沖洗，繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。
十二、什么叫擔(dān)體？對擔(dān)體有哪些要求？
答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
１、表面積較大，一般應(yīng)在0.5-2米/克之間；
２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；
３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎；
４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；
５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；
６、有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。*上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
十三、擔(dān)體分幾類？其特點(diǎn)如何？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。
1.硅藻土類型：
（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；
（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。
2.非硅藻土類型：
（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離*且快速。但涂漬困難，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的*性。
（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。
（６）沙：主要用于分離金屬。
十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類？
答：101擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
102擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；
201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
6201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
Ｃ-22保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；
chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。
十五、
氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？
答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：
１.高靈敏度：可檢出10-13克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
２.高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
３.高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
４.速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生物試劑。
５.應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。
６.所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。
７.設(shè)備和操作比較簡單儀器價(jià)格便宜。
上一篇 : 氣相色譜的相關(guān)注意事項(xiàng)
下一篇 : 檢測食品的步驟
在線咨詢